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热变形维卡软化点温度测定仪温度校准方法探讨

2019-11-14 17:18:20 admin 3174

热变形、维卡软化点是指被测对象在一定量负荷下,置于升温速率一定的可控温场中,形变达到规定量时所对应的环境温度。热变形、维卡软化点是表达被测物受热及其对应的变形量的参数,是评定聚合物或高分子材料耐热性能的重要指标。ISO 75 -1 -2013《塑料-负荷变形温度的测定》、ISO 306 -2013《塑料-热塑性塑料维卡软化点温度的测定》、GB/T1633 -2000《热塑性塑料维卡软化点温度的测定》及 GB/T1634 -2004《塑料- 负荷变形温度的测定》都对热变形、维卡软化点温度测定做出了明确规定。目前,维卡软化点测定仪(以下简称“测定仪”)已广泛用于测量塑料成型后热变形温度和维卡软化点温度。测定仪由恒温油槽、试样支架及温度测量装置、搅拌装置、负载装置(砝码)、形变测量装置(千分尺)、温度控制系统以及测试软件等软硬件组成,能够实时温度曲线及形变量曲线绘制,结构简化如图 1 所示,其主要测量参数包括:热变形及维卡软化点温度、升温速率(温度、时间)、负载砝码质量(质量)及形变量(长度)。

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图 1 热变形、维卡软化点测定仪结构简化图

为保证测定仪计量性能准确,国内已有部分仪器计量技术机构针对测定仪的各项仪器计量性能参数提出校准方法和(或)编制技术文件,但在目前提出的几种温度校准方案中,仍存在不合理、不适用于与仪器正常使用的部分,因此本文针对测定仪关键温度计量技术指标,在总结当前国内现有研究的基础上,提出新的校准方法并设计与方法匹配的自动触发式图像采集温度记录装置,更准确的定位校准范围,减小温度指示误差、升温速率校准过程中的测温误差。

1 国内现有校准方法

测定仪温度仪器校准项目主要包括温度指示误差和升温速率指示误差两个部分。通过准确计量温度指示误差并配合时间,可计算出升温速率。目前国内对测定仪校准的研究主要东莞市世通仪器检测服务中心。国内制定仪器校准技术文件 JJF(浙)1051 -2010《热变形、维卡软化点温度测定仪计量校准规范》,适用于室温~ 300℃的现场仪器校准,其中包括温度、长度及力学指标;通过对测量不确定度的评定,提出将每个支架通道的铂电阻传感器从支架上拆下,在恒温浴中,对选定温度点进行温度校准的方法,得到较小的测量不确定度。

2 温度指示误差校准方法分析

温度指示误差是指在给定的升温速率下,测定仪显示的即时温度数值与仪器校准用标准器测得温度的数值之差。在现有的研究中,均采用数字温度计(或铂电阻温度传感器)作为温度测量标准,仪器校准接线如图 2。

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图 2 温度校准传感器接线图

在开始仪器校准前,将测温标准器的传感器插入测试孔,浸没于油槽中,与测定仪温度传感器并排放置,下端对齐,使测量同一位置的温度,固定于样品支架。如有多个样品支架,则需要在每个支架上固定一个测温标准器。开启测定仪并设置好升温速率后即可开始温度指示误差的仪器校准。现有仪器校准方法描述:启动温度测定仪,观察温度测定仪的温度指示值和标准器的温度读数值,从 40℃开始每隔 10℃分别记录温度测定仪与标准器的温度读数值,直至温度测定仪达到设定的上限温度。误差按照公式(1):

Δt = t i - (t s + t 0)   (1)

式中:Δt—温度测定仪温度指示误差,℃;

t i —温度测定仪温度指示值,℃;

t s —标准器测得值,℃;

t 0 —标准器修正值,℃。

因为不同的塑料材料具有不同的热变形和维卡软化点温度,故校准测定仪显示温度是否准确,关键是校准测定仪在使用温度点的准确性,为此本文认为校准应在该仪器平常测定使用的温度点附近进行。故按现有方法进行测量在实际操作中存在 2 个问题:(1)从 40℃每间隔 10℃温度点进行测量,无法准确校准温度测定仪日常测量时使用的温度点是否准确并给出相应的温度修正值;(2)该方法也未明确温度校准点是以测定仪指示温度到达进行测量还是以标准器测得温度到达进行测量。

在东莞市世通仪器检测服务中心的校准研究中,采用铂电阻温度传感器加数据采集器作为测温标准器,进行温度指示误差的校准,数据采集器的扫描间隔设置为 1s,对 7 个通道的温度进行测量。在该研究中已明确指出温度校准点以测定仪指示温度到达为准,记录标准器的测得温度值,温度指示误差按照公式(2)计算:

Δt = t 1 - t 2    (2)

式中:Δt—温度测定仪温度指示误差,℃;

t 1 —温度测定仪温度指示值,℃;

t 2 —标准器测得值,℃。

如该研究所表述,测定仪的温度校准过程属于动态校准,因此各个测温通道受各通道温度传感器及油槽中油温分布影响,达到校准点温度的时间不统一,同时受数据采集器扫描间隔为 1s 的影响,导致该校准方法中,部分通道记录的标准器测得温度值并非温度测定仪温度指示值刚好达到校准点的值,由此可能会增加校准时校准结果的误差。

3 温度指示误差校准方法改进

综合上述研究内容提及的校准方法及存在的问题,本文对测定仪的校准方法进行改进,在校准测定仪前,先确定仪器常用测量的温度点 t,将 t ±5℃温度范围划分为11 份,间隔为1℃,记为 t -5℃、t -4℃…t +4℃、t +5℃,分别作为测温标准器的温度记录点,并同时记录与之对应的测定仪指示温度。因该方法温度测量范围覆盖了测定仪日常测量的温度点,因此通过该方法即可确定出被测试件的准确热变形温度和维卡软化点温度。但此测量过程为一动态过程,被测试件在负载下,变形或被针如 1mm 发生在一瞬间,并没有经历一个相对恒温的过程,所以对测温传感器达到温度记录点时,快速记录下对应的测定仪指示温度提出了高的要求,为此,本研究认为在使用传统的数字温度计或铂电阻传感器的同时,还需要对测量标准的读数和数据记录装置进行改进。

4 配套校准装置设计

传感器的选择:因为测定仪使用所依据的技术文件对升温速录有要求,《GB/T1633 热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定》:A 速度:(5 ± 0. 5)℃ /6min、B 速度:(12 ± 1. 0)℃ /6min;《GB/T8802 热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定》:(5 ± 0. 5)℃ /6min;《GB/T1634 塑料弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)试验方法》:(120 ±10)℃ /1h。

因此在选择数字温度计或传感器时,需要选择温度变化响应的要求需要优于130℃ /h 的测温传感器。

读数和数据记录系统:为减小人工记录温度数据,人的反应时间带来的误差,选择在标准器的测温装置中加装图像采集装置,通过测温标准器中温度信号控制图像采集,由图像记录对应的测定仪指示温度,减小由操作人员因素产生的误差,即可在整个校准装置中设定终点温度,用于触发拍照,通过图片定格对应的测定仪指示温度。同时需要注意的是,对多通道设备,应对每个通道放置的测温标准采用单独的温度信号采集(可同时采集多传感器的温度信号),避免由于巡检扫描时间过长带来的误差。读数和数据记录软件改进:因本方法和配套的装置对测定仪进行温度校准时,采用的以测温标准温度触发读数,记录测定仪指示温度的方案,此时,需要考虑测温标准器无法采集到设定触发拍照的温度信号,此时触发拍照的温度信号应修正为温度持续上升转变为温度下降的温度,即测温曲线的顶点温度。

5 结束语

综上所述,本文认为通过自动化的数据采集方式,可以有效的减小热变形、维卡软化点测定仪在动态的校准过程中的温度误差,通过预估被测温度所在区间,分段制定测温范围能够更准确的对测定仪的使用温度给出适用温度误差。